网站模糊背景,wordpress做表格,被墙的网站有哪些,上海市建设工程信息报送网站一种提高xrd实验精度的方法【专利摘要】本发明公开了一种提高XRD实验精度的方法#xff0c;包括如下步骤#xff1a;步骤1#xff1a;将待测试样进行处理至表面平整光洁#xff1b;步骤2#xff1a;选用步进扫描方式对待测钢试样进行XRD实验#xff0c;步进扫描方式的扫描…一种提高xrd实验精度的方法【专利摘要】本发明公开了一种提高XRD实验精度的方法包括如下步骤步骤1将待测试样进行处理至表面平整光洁步骤2选用步进扫描方式对待测钢试样进行XRD实验步进扫描方式的扫描速度范围为1(°)/min2(°)/min步进扫描方式的时间常数为1s1.5s所述步进扫描方式的角度间隔为0.02°利用XRD仪器获得待测刚适应的XRD实验图谱以及实验数据步骤3对步骤2所得实验数据进行精修精修结束后即得到实验结果和误差。本发明提供的一种提高XRD实验精度的方法可以减小误差、排除实验干扰并且提高实验效率。【专利说明】一种提高XRD实验精度的方法【技术领域】[0001]本发明属于X射线衍射【技术领域】涉及一种提高XRD实验精度的方法。【背景技术】[0002]X射线衍射技术作为一种重要的测试手段近些年有了较大的发展仪器测量精度及功能均得到一定的完善。XRD图谱的物相分析包括定性分析与定量分析两大部分而其中定量分析部分较为复杂。它是在定性分析确定了物相类别的基础上通过测量这些物相的积分衍射强度来测算它们的各自含量。[0003]在利用衍射仪进行X射线分析时首先需要有一张高分辨率、高准确性的衍射数据收集谱图而实验谱图是在一定的实验条件下获得的所得数据必然受到实验条件及其他一些偶然因素的影响。其中与测角仪和计数器有关的实验参数如扫描方式、扫描速度及时间常数等都是影响XRD检测钢样本的测量结果的重要因素。[0004]扫描方式可分为连续扫描和步进扫描。连续扫描方式是计数管在均匀转动的过程同时进行计数测量一定角度间隔内积累的计数即为间隔的强度值即此强度是计数管在角度间隔内连续运动期间测得的。步进扫描方式就是让计数管依次转到各角度间隔的位置停留并采集数据其积累计数即为该角度的强度值此强度是计数管在角度间隔停留期间测得的计数管转动期间并不采集衍射数据。[0005]扫描速度就是计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度以(° )/min表示。如果扫描速度太慢虽然可使衍射峰形光滑但需要漫长的测试时间从而浪费仪器资源。如果扫描速度太快则会使实验所得衍射峰粗糙这样的结果缺乏准确和可靠性。[0006]时间常数是步进扫描方式中的一个重要参数直接影响衍射谱线质量。时间常数过小则扫描速度太快虽然可节约测试时间但由于每个角度的积累计数强度不足导致衍射谱线的质量较差。时间常数过大则扫描速度太慢虽然可以提高积累计数强度使衍射谱线光滑但需要过长的测试时间。[0007]为了充分显示出XRD物相分析的优点必须尽可能降低各种误差的影响排除各种非样品结构因素对实验衍射数据的干扰以获得最大衍射强度、最佳分辨率和正确角度读数等重要信息而与之密切相关的扫描方式、扫描速度及时间常数等实验参数的设定就显得十分重要然而有关该方面的分析讨论以及研究成果截至目前却是非常有限而且缺乏统一结论。【发明内容】[0008]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺点提供一种可以减小误差、排除实验干扰并且提闻实验效率的提闻XRD实验精度的方法。[0009]为了解决以上技术问题本发明提供一种提高XRD实验精度的方法包括如下步骤:步骤1:将待测钢试样进行处理至表面平整光洁 步骤2:利用XRD仪器对待测钢试样进行XRD实验获得待测钢试样的XRD实验图谱以及实验数据XRD实验选用步进扫描方式步进扫描方式的扫描速度范围为:1(° )/min?2(° )/min步进扫描方式的时间常数为:1s?1.5s步进扫描方式的角度间隔为0.02° ;利用XRD仪器的实验方法为利用X射线衍射法对待测钢试样进行非破坏分析改变X射线对待测钢试样的入射角度和衍射角度同时XRD仪器自动检测并记录衍射X射线的强度通过XRD仪器的数据转换和分析系统得到待测钢试样的X射线衍射图谱对X射线衍射图谱中的数据进行XRD仪器的分析系统的数据处理后得到所述实验数据步骤3:对步骤2所得实验数据进行精修精修结束后即得到实验结果和误差。[0010]本发明进一步限定的技术方案是:前述步骤2中步进扫描方式的扫描速度为1(° )/min。[0011]前述步骤2中步进扫描方式的时间常数为Is。[0012]前述步骤2中数据处理包括将X射线衍射图谱中的数据平滑化、背景扣除、Ka 1-Ka 2剥离、峰检索和校正系统误差。[0013]前述步骤2中实验数据包括衍射角2 Θ、衍射峰强度和衍射峰积分强度。[0014]前述步骤3中精修为利用MAUD软件对实验数据进行结构精修根据物相的晶体结构得到计算图谱然后与X射线衍射图谱比较修正物相的晶体结构然后再与X射线衍射图谱比较逐步缩小计算图谱与X射线衍射图谱之间的差别最终得到最终实验结果和误差。[0015]本发明的有益效果是:本发明对实验参数设定方法包含了如下几个重要的参数:扫描方式、扫描速度、时间常数等。[0016]本发明采用步进扫描方式图1和图2分别为9Ni钢在连续扫描和本发明采用的步进扫描方式下实验得到的衍射谱图通过对比可以观察到一方面图2中每条谱线的平滑性都好于图1实验得到的谱图精度相对较高另一方面在9Ni钢残奥定量实验中由于选用试样的残奥含量偏低从而导致Y相的三个晶面衍射峰强度偏弱。在这种情况之下若采用连续扫描方式进行实验Y相衍射峰就会在偏离布拉格方向上也出现一定的衍射强度即造成峰形出现明显宽化如图1中9Ni(l)?9Ni(3)谱线所示同时由于Y相某些晶面的衍射强度相对较弱该晶面的衍射谱线在连续扫描方式下已经被较高的背底淹没这时若改用步进扫描方式进行就可以在每个衍射峰出峰处即2 Θ角处做较长时间的计数测量就可以得到较大的每步总计数从而可减少计数统计起伏的影响如图2中9Ni (6)?9Ni (10)谱线所示。[0017]本发明选用的扫描速度范围为1(° )/min?2(° )/min。如果扫描速度设定过快远大于2(° )/min就会导致由于计数强度不足而使衍射线比较粗糙并出现锯齿状轮廓如图1中9Ni(l)?9Ni(3)谱线所示。这样不但会造成扫描强度和分辨率下降还会丢失某些重要的衍射峰更会直接影响到实验数据的准确性和可靠性同时由于扫描速度过快还会影响到衍射峰定位的准确性如图1中9Ni(l)、9Ni(2)谱线衍射峰的出峰位置明显向扫描方向发生了偏移。当1(° )/min?2(° )/min的扫描速度时得到的谱线如图1中的9Ni(5)谱线已不再粗糙而是逐渐趋向光滑并且对称分布。[0018]本发明选用的时间常数范围为Is?1.5s时间常数是步进扫描方式中直接影响衍射谱线质量的一个重要参数当时间常数大于1.5S时如采用2.00s所得谱线虽然细致光滑如图2中9Ni(6)谱线)但是耗费了大量的实验时间当时间常数小于Is时如采用0.2s虽然扫描速度加快节约了一定的测试时间但由于每个角度的积累计数强度不足导致了衍射谱线的质量变差如图2中9Ni(10)谱线所得到的谱线不明锐。[0019]本发明所选用的以上实验参数可以理想的进行定量分析图3所示为9Ni钢试样分别在三种不同实验条件下所得的谱线对比从分辨率和衍射强度几方面综合考虑选择9Ν? (7)实验谱线进行定量分析是比较理想的而9Ni (7)的实验参数即为本发明的参数设定范围。对此谱线采用本发明的精修方法得到的定量结果进行分析从结果对应的标准偏差情况来看9Ν? (7)所对应的标准偏差值最小为0.34。[0020]综上所述本发明采用步进扫描方式可以减少峰形重叠使峰定位准确从而提高分辨率而且特别适用于衍射线强度较弱或背底较高时的情况本发明中的扫描速度范围为1(° )/min~2(° )/min得到的谱线逐渐趋向光滑并且对称分布本发明采用的时间常数可以使所得谱线较为细致光滑又不耗费大量的实验时间。且在对块状多晶试样进行XRD实验时本发明所采用的参数设置所得数据结果分散程度较小准确性和可靠性较闻。【专利附图】【附图说明】[0021]图1为9Ni钢采用连续扫描方式衍射谱图对比9Ni⑴~9Ni (5)。[0022]图2为9Ni钢采用步进扫描方式衍射谱图对比9Ni (6)~9Ni (10)。[0023]图3为9Ni钢在不同实验条件下衍射谱图对比。[0024]图4为调质态9N1-1钢衍射谱图。[0025]图5为9Ni_l钢MAUD精修结果。【具体实施方式】[0026]实施例1本实施例提供的一种提闻XRD实验精度的方法包括如下步骤:步骤1:将待测钢试样进行处理至表面平整光洁步骤2:利用XRD仪器对待测钢试样进行XRD实验获得待测钢试样的XRD实验图谱以及实验数据XRD实验选用步进扫描方式步进扫描方式的扫描速度范围为:1(° )/min~2(° )/min步进扫描方式的时间常数为:1s~1.5s步进扫描方式的角度间隔为0.02° ;利用XRD仪器的实验方法为利用X射线衍射法对待测钢试样进行非破坏分析改变X射线对待测钢试样的入射角度和衍射角度同时XRD仪器自动检测并记录衍射X射线的强度通过XRD仪器的数据转换和分析系统得到待测钢试样的X射线衍射图谱对X射线衍射图谱中的数据进行XRD仪器的分析系统的数据处理后得到所述实验数据其中数据处理包括将X射线衍射图谱中的数据平滑化、背景扣除、Ka 1-Ka 2剥离、峰检索和校正系统误差实验数据包括衍射角2 Θ、衍射峰强度和衍射峰积分强度。[0027]步骤3:对步骤2所得实验数据进行精修精修结束后即得到实验结果和误差其中精修为利用MAUD软件对实验数据进行结构精修根据物相的晶体结构得到计算图谱然后与X射线衍射图谱比较修正物相的晶体结构然后再与X射线衍射图谱比较逐步缩小计算图谱与X射线衍射图谱之间的差别最终得到最终实验结果和误差。[0028]实施例2本实施例中采用日本岛津公司生产的XRD-7000型衍射仪利用XRD测定调质态的9Ν?-1钢中残余奥氏体含量本实施例的实验方法和精修方法与实施例1大致相同但将步骤2中步进扫描方式的扫描速度设置为I (° )/min、步进扫描方式的时间常数设置为Is。在步骤3中精修为利用MAUD软件对实验数据进行结构精修根据物相的晶体结构得到计算谱然后与实测谱比较修正物相的晶体结构然后再与实测谱比较逐步缩小计算谱与实测谱之间的差别最终得到最终实验结果。[0029]9Ni_l钢试样衍射谱图如图4所示。由图4可以看出XRD扫描后9Ni_l谱线平滑且对称衍射峰明锐分辨率较高谱线质量较好。[0030]利用本实施例中的参数设定对9Ni_l钢进行XRD扫描后测量到衍射峰数据如下:表1 9N1-l试样衍射峰数据【权利要求】1.一种提高XRD实验精度的方法其特征在于:包括如下步骤: 步骤1:将待测钢试样进行处理至表面平整光洁 步骤2:利用XRD仪器对所述待测钢试样进行XRD实验获得所述待测钢试样的XRD实验图谱以及实验数据所述XRD实验选用步进扫描方式所述步进扫描方式的扫描速度范围为:1(° )/min~2(° )/min,所述步进扫描方式的时间常数为:Is~1.5s,所述步进扫描方式的角度间隔为0.02° ; 利用所述XRD仪器的实验方法为利用X射线衍射法对所述待测钢试样进行非破坏分析改变X射线对待测钢试样的入射角度和衍射角度同时所述XRD仪器自动检测并记录衍射X射线的强度通过所述XRD仪器的数据转换和分析系统得到所述待测钢试样的X射线衍射图谱对所述X射线衍射图谱中的数据进行所述XRD仪器的分析系统的数据处理后得到所述实验数据 步骤3:对步骤2所得实验数据进行精修精修结束后即得到实验结果和误差。2.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法其特征在于:所述步骤2中所述步进扫描方式的扫描速度为I (° )/min。3.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法其特征在于:所述步骤2中所述步进扫描方式的时间常数为Is。4.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法其特征在于:所述步骤2中所述数据处理包括将所述X射线衍射图谱中的数据平滑化、背景扣除、Ka 1-Ka 2剥离、峰检索和校正系统误差。5.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法其特征在于:所述步骤2中所述实验数据包括衍射角2 Θ、衍射峰强度和衍射峰积分强度。6.根据权利要求1所述的提高XRD实验精度的方法其特征在于:所述步骤3中所述精修为利用MAUD软件对实验数据进行结构精修根据物相的晶体结构得到计算图谱然后与X射线衍射图谱比较修正物相的晶体结构然后再与X射线衍射图谱比较逐步缩小计算图谱与X射线衍射图谱之间的差别最终得到最终实验结果和误差。【文档编号】G01N23/20GK103604820SQ201310637407【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日【发明者】卞欣, 范益, 杨英 申请人:南京钢铁股份有限公司
